用于增材制造的金属粉末相对昂贵。例如,用于增材制造的钛粉价格可达每公斤200英镑,这取决于市场波动情况。这比棒材形式的固体材料高出一个数量级。因此,粉末进料在增材制造部件的制造成本中占了很大比例。与粉末进料相关的支出很容易测量,而且非常明显,通常是成本管理的目标,因此,选择与具体应用相匹配的供应品至关重要。了解如何优化粉末性能,例如通过预处理或有效的储存,可以支持这一决策过程,并在满足严格的产品质量目标的限制下将成本降至最低时获得回报。

粘结剂喷射可优化金属粉末在增材制造中的应用

在这篇文章中,我们研究了造成AM粉末成本的因素,比较了其生产中使用的制造方法,以及它们如何影响关键的粉末性能。由英国格洛斯特郡特克斯伯里的弗里曼技术公司和美国马萨诸塞州伯灵顿的Desktop Metal公司(一家商用金属粘合剂喷射AM机器的制造商)进行的一项合作研究,说明了这些特性如何通过在空气或氮气中烘烤以及在不同条件下储存来改变或控制。这些结果强调了优化AM金属粉末性能的潜在策略。


金属粉末生产的经济性


用于增材制造的金属粉末由金属棒、金属锭、金属丝甚至另一种粉末生产,主要是通过雾化。气体雾化是最常见的制造技术,但基于水和等离子体的加工也是常规。所使用的技术直接影响到粉末的特性,进而影响到产品的质量和成本。


水雾化


在水雾化中,熔融金属在水柱的作用下被雾化,水柱将金属流打散,同时冷却产生的液滴;然后颗粒在雾化室的底部聚集。用这种技术生产的粉末,最常见的是铁和钢,在粉末冶金工业中被广泛使用,但其高度不规则的形态使其不适合许多AM工艺。使用前的干燥是一个先决条件,水雾化金属粉末的粒度分布范围高达500微米。


气体雾化


气体雾化通常使用化学惰性气体,如氮气、氩气或氦气来进行。空气雾化也是一种选择,但往往会导致成品粉末中的氧气含量相对较高。如图2(左)所示,熔融金属被强制通过喷嘴进入雾化室,在高速气体射流的作用下被分解。相对于水而言,气体的低热容量导致雾化金属的冷却速度较慢,为更多球形颗粒的形成提供了时间,尽管经常观察到卫星,正如水雾化材料一样。气体雾化产品的粒度分布通常也会达到500微米,这取决于应用的条件,更高的气体流量与生产更细的颗粒有关,但成本更高。在高温下使用气体也显示出生产更精细粉末的前景。

粘结剂喷射可优化金属粉末在增材制造中的应用

图2

控制间隙元素和减少污染风险的需要,特别是在高性能应用方面,已经导致在气体雾化中更多地使用真空感应熔化和发展诸如电极感应气体雾化(EIGA)等工艺。在EIGA中,主要用于活性合金或金属,如钛,金属原料采取棒的形式,在进入腔体之前被一个感应线圈熔化,消除了与电极或坩埚的接触。这些特点使EIGA成为一种清洁工艺,非常适合生产小批量的高规格粉末。


等离子体雾化


在等离子体雾化工艺中,金属进料采取线材或粉末的形式,通过等离子体火炬和气体射流的作用,在雾化室内同时熔化和雾化,如图2(右)所示。所产生的颗粒是高度球形的,卫星的水平最低。等离子体旋转电极工艺(PREP)与此密切相关,但金属进料采取棒状形式,旋转时与雾化室中的等离子体火炬接触而熔化。由此产生的液滴在到达室壁之前就会凝固。


等离子体工艺本身比水或气体雾化的成本要高,但是,除了优越的颗粒形态外,还具有更细的颗粒尺寸分布的优点。等离子体雾化的范围通常达到200微米,而PREP的范围则达到100微米,这也是产品纯度的优势所在。


结合起来,这些雾化工艺占AM金属粉末制造的大部分,尽管其他方法,包括离心雾化、等离子体球化、氢化物方法和TiRO™工艺,也被应用,这取决于感兴趣的应用。


抑制成本大幅下降的因素


现在有大量的金属粉末可用于AM,近年来,供应商的数量激增,造成了市场竞争。然而,某些问题阻碍了成本的大幅削减。这些问题包括:


粒径分布


上面讨论的工艺中,没有一个能直接为任何AM技术生产出具有最佳粒度分布的粉末。例如,对于粉床融合(PBF),15-45微米的颗粒大小是最佳的;电子束熔化(EBM)在45-106微米的较宽的颗粒大小分布中工作良好。气体雾化工艺通常只产生10-50%的20-150微米范围的产品。这一部分可以通过后处理步骤,如 "剥皮"、筛分或空气分级来获得,但最终,特定应用的可用产量可能非常低。


颗粒形态


工艺在生产大多数AM应用所珍视的规则、高度球形颗粒的能力方面有所不同,更大的球形度与更昂贵的制造工艺直接相关。


化学纯度


控制氧化和间隙元素水平的能力也取决于工艺,但高纯度和更高要求的合金要求粉末生产方法,这些方法本质上更昂贵,通常是基于等离子体的工艺。


总之,AM粉末的高制造成本有充分的理由,对一致性的严格限制,对有效的供应,进一步加剧了经济压力。因此,通过优化AM粉末的性能,使其价值最大化是至关重要的。最大限度地减少原料成本依赖于不过度指定应用的粉末,并了解如何有效地维护和使用所选原料,包括重复使用。为粉末支付更多费用的任何选择都应基于对其优势的有力评估。


定义AM粉末的质量


界定AM粉末的质量需要了解那些影响制造工艺效率和成品属性的特性。除了AM粉末的化学成分、纯度和对应用的适用性,AM粉末的质量应如何定义和测量?哪些物理特性会影响加工效率和AM产品的质量?


可以使用或专门使用粉末原料的AM技术包括定向能量沉积(DED)、粘结剂喷射(BJT)和动力床融合。在DED中,粉末在沉积在基体上时被融化,并以稳定的速度将原料吹到工作区。相比之下,粘结剂喷射和粉床融合都依赖于粉末在细小、均匀、一致的层中快速扩散。Desktop Metal专门从事粘结剂喷射工艺,将对其进行更详细的研究,以阐明粉末的物理特性的影响。


在粘结剂喷射中,喷头将液体粘结剂注入粉末床的特定区域,以选择性地粘结颗粒。连续的粉末层分散在构建平台上,粘合剂沉积在每个粉末层中以逐层构建物体。粘合剂喷射法适用于一系列不同的材料,特别是金属和陶瓷。完成的物体类似于金属注射成型工艺产生的 "绿色 "物体,随后被加热以 "烧掉 "粘合剂,然后通过烧结将粉末颗粒熔化,形成一个致密、稳定的部件。


为了使加工过程可行,用于粘结剂喷射的AM粉末以及用于粉床融合的AM粉末,必须容易和稳定地从进料斗中排出,并迅速分散到一个均匀的层。这是一个决定性的要求,强调了新的和回收的AM粉末的流动性的重要性。表征流动性的需求并不是AM行业所独有的,有许多技术在日常使用。例如,在霍尔或卡尼流动测试等方法中,通过漏斗的流动是金属粉末的标准。然而,越来越多的证据表明,这种技术不能检测出影响其性能的AM粉末之间的细微差别。事实上,具有相同的霍尔流动指数的粉末可能会产生不同的加工性能或质量不一致的部件。


粉末中颗粒的大小和形状都会影响流动性,但许多其他的颗粒特性也会影响流动性,包括表面纹理、硬度、内聚力和密度。规则的球形颗粒往往比不规则形状的颗粒表现出更好的流动性,也能更有效地包装,最大限度地减少粉末层中的空隙,这从成品密度和孔隙率的角度来看非常重要。AM粉末的细粒度分布规格在某种程度上也与高效颗粒包装的需要有关。然而,从对热能输入反应的角度看,更细的颗粒是有益的。较细的颗粒比较粗的颗粒烧结得更快,温度也更低,减少了坍塌的风险,也减少了增材制造的绿色部件的尺寸变形。


在实践中,AM原料的质量是通过监测多种物理特性来严格评估和维护的。表征包括粒度、形状和密度的测量(这有助于验证纯度并影响床层的形成和烧结行为),通过扫描电子显微术(SEM)进行详细的表面和形态表征以及相关的流动性测量。事实证明,动态流动特性的测量对这最后一项要求特别有利,特别是对加工性能的预测。动态流动测试与这些其他技术相结合,有可能在不进行试运行的情况下,安全地确定在AM机器中性能可靠的粉末,使其成为评估AM粉末的强大技术。


下面的实验研究展示了使用动态粉末测试来评估不锈钢粉末的行为变化,这些变化是由处理和储存条件的变化引起的。这项工作的目的是展示如何应用测试来确定优化AM粉末的性能和价值的策略。


调查储存和处理对不锈钢粉末的影响


在Desktop Metal和Freeman Technology的合作研究中,不锈钢AM粉末受到了不同的储存和处理方案,以评估其对粉末特性的影响。总共测试了12个粉末样品,6个样品有两种不同的粒度分布,PSD1(D50=12微米)和PSD2(D50=15微米);PSD1和PSD2的三个子批被创建,如表1所示。一个子批次保持其 "接收时 "的原始状态,另外两个在200°C下烘烤12小时,一个在空气中,另一个在氮气(N2)中。然后每个子批次被进一步分割,产生一个样品用于在环境条件下储存,另一个用于用干燥剂储存。氧化钙被用作干燥剂,1600克的金属粉末样品有16.5克储存在一个小袋中。在整个实验研究中,所有样品都储存在密封的瓶子里。

表1

粘结剂喷射可优化金属粉末在增材制造中的应用

使用Freeman Technology公司的FT4粉末流变仪®对每个样品的动态特性进行了测量(见图3)。具体来说,使用该仪器的标准测试协议,对样品的基本流动能量(BFE)和比能量(SE)进行了表征。动态粉末测试包括测量作用在扭曲的叶片上的轴向和旋转力,因为它沿着规定的路径穿过规定体积的样品。BFE值是在刀片向下移动的过程中产生的,它将粉末推到测试容器的封闭底座上。相比之下,SE是通过向上移动来测量的,并且与非封闭环境中的粉末行为更密切相关,例如在重力流动过程中。BFE和SE都被证明能够可靠地反映AM工艺中粉末的性能。

粘结剂喷射可优化金属粉末在增材制造中的应用

图3

烘烤的影响


图4显示了烘烤对PSD1和PSD2样品的BFE和SE的影响,这些样品随后在环境条件下储存。在空气或氮气中烘烤都会增加BFE和减少SE,在空气中烘烤的影响更明显。SE值受到颗粒之间的机械联锁和颗粒间摩擦水平的强烈影响。这些结果表明,烘烤可以减少这些相互作用,促进粉末床中更有效的包装。更有效的粉末包装通常与更高的BFE值有关,因为在密实的床层中,该试验中应用的压缩作用会更有效地传递,产生一个大的流动区和相应的高流动能量值。观察到的趋势可以归因于烘烤过程中造成的粉末表面特性的变化。

粘结剂喷射可优化金属粉末在增材制造中的应用

图4

储存条件的影响


图5对比了在环境条件下或用干燥剂储存原始粉末样品对BFE和SE的影响。对于PSD1和PSD2样品,用干燥剂储存的结果是SE值大大高于环境条件下的储存。对于用干燥剂储存的粉末,BFE值也较高,尽管对于PSD2样品来说,这种影响是微不足道的。这些趋势表明,水分被保留在样品中--干燥剂显然有明显的效果--而且水的存在增强了粉末的流动性,减少了粉末对仪器刀片运动的阻力,特别是在非封闭条件下。这方面的一个理由是,在环境条件下存在的水起到了润滑剂的作用,减少了颗粒之间的摩擦水平,这是SE的一个特别重要的机制。

粘结剂喷射可优化金属粉末在增材制造中的应用

图5

图6显示了在空气中烘烤的样品的可比数据。PSD1样品显示出与原生粉相同的趋势,用干燥剂储存的粉末的BFE和SE值比在环境条件下储存的粉末高。PSD2样品在用干燥剂储存时也表现出SE的增加,但BFE略有下降。这一结果强调了烘烤和储存的综合影响如何在不同的粉末之间有明显的差异,即使是对于同一种材料。

粘结剂喷射可优化金属粉末在增材制造中的应用

图6

图7显示了最后一组数据,对比了氮气烘烤的样品的储存条件的影响。PSD1 氮气烘烤的样品显示了与原生和空气烘烤的样品相同的趋势,在环境条件下储存的样品观察到较低的 BFE 和 SE 值。然而,PSD2样品模仿了空气中烘烤的样品的趋势。对于所有的PSD2样品,干燥对SE的影响比对BFE的影响更明显,事实上,BFE的变化很小,取决于应用的处理方法。

粘结剂喷射可优化金属粉末在增材制造中的应用

图7

图 8 显示了与烘烤有关的流动性趋势,对于用干燥剂储存的样品。将这些数据与图 3 所示的结果(环境条件下的储存)进行比较,表明相对于与烘烤有关的变化,储存条件引起的流动特性的变化是显著的,在某些情况下,足以改变流动性的排名。例如,对于 PSD1 样品,与烘烤有关的 BFE 的明显增加,特别是在空气中烘烤,在用干燥剂储存的样品中没有观察到。改变储存条件基本上可以消除烘烤带来的差异。这一观察强调了需要仔细考虑储存条件,以保持通过烘烤或通过任何其他预处理过程实现的流动特性的改善。

粘结剂喷射可优化金属粉末在增材制造中的应用

图8

更广泛地说,这项研究强调了测量储存和处理策略的效果以评估其影响的重要性。为进一步分析数据而进行的统计分析、多因素方差分析和效果测试,证实了烘烤和储存条件以及PSD在影响BFE和SE方面都是具有统计学意义的因素(显著性水平P<0.01)。支持观察到的趋势的机制很复杂,受到烘烤引起的表面变化、低水平水分的润滑影响、粒度分布以及两个等级之间的其他潜在差异的影响;PSD1和PSD2显示出与烘烤和储存条件的明显不同关系,尽管它们在D50方面只有微小的差异(12比15微米)。测量这些影响的净结果是确定其潜在影响的唯一切实可行的方法,并且需要能够产生与工艺和产品性能相关的数据的特征化工具。


综上所述


AM粉末的高成本源于生产的经济性,尽管市场竞争日益激烈,但可能仍然是该行业的一个持续焦点。关于原料和回收的合理决策取决于认识到界定AM粉末性能的特性,并学习如何优化它们。AM粉末的化学性质至关重要,但多种物理特性也同样重要,特别是散装粉末的流动性。通过适当的储存和处理来保护和提高粉末的流动性,有可能是提高价值的有效策略。


这里介绍的实验研究展示了使用动态粉末测试来评估烘烤和替代储存策略对用于粘合剂喷射的不锈钢粉末行为的影响。动态特性,如BFE和SE,是高度敏感的,并已被证明能够成功地在工艺性能方面区分密切相似的AM粉末。因此,这些参数对于评估AM材料的质量和任何处理策略的影响非常有用。


结果显示,在空气或N2下烘烤会影响BFE和SE,因此预计会改变工艺性能。对比在环境条件下储存的粉末和用干燥剂储存的粉末的流动特性,表明对这些材料来说,水对颗粒间的运动起着润滑剂的作用,提高了流动性。结果明显受到粒度分布的影响,尽管关系很复杂。预测粉末对某种环境的反应是不实际的,但所述研究显示了如何对样品进行相关的区分,以便为制定合理的粉末管理策略提供见解。这种策略对于优化AM粉末的价值和提高工艺经济性非常重要。




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