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水环境监测-快速溶剂萃取技术

文章来源: 科技日报       发布时间:2018-04-25

引言:随着社会经济的快速发展,特别是工业化与城市化进程的加速,水环境问题日渐严峻,人们对其给予了高度关注。快速溶剂萃取技术作为样品前处理技术,主要用于监测固体物质中的污染物,其以溶质在不同溶剂中各异的溶解度为依据,借助快速溶剂萃取仪,在高温、高压条件下,选取最优溶剂,以此保证了监测的高效性与快速性。本文分析了水环境监测的现状,介绍了快速溶剂萃取技术的概况,包括原理、流程、特点等,重点阐述了此技术在水环境监测中的应用,具体内容为各技术比较、应用情况及改进方向,旨在明确快速溶剂萃取技术的作用,使其广泛应用于水环境监测,以此保证监测效率与质量。


水质污染的类型有两种,分别为无机物污染、有机物污染,后者可细化为耗氧有机物污染与痕量有害有机物污染,而日趋增多的有机物污染,直接影响着环境可持续发展,甚至威胁着人类身心健康,因此,水环境监测是必要的。在监测分析中最为关键的环节便是样品预处理,实践中广泛应用着萃取技术,与其他方法相比,快速溶剂萃取技术优势显着,如:快速、高效、便捷等,因此,本文探讨了此技术在水环境监测中的应用,旨在为水环境监测提供可靠的保障。


1 水环境监测的现状


自改革开放起,我国工业进程快速推进,随之出现了大量的工业“三废”,即:废水、废物与废渣,水环境中的污染物类型日渐丰富与多样。对于水环境中的有机物污染而言,其具有“三致”特点,主要是因有机物拥有生物积累性,增加了突变、畸形、癌变等发生率。21世纪,国际会议对12种有机物进行了明确了规定,禁止或限制其使用,并号召世界各国关注环境,开展水环境监测[1]。


水环境中污染物主要以沉积物形式存在,并且在水与底泥间迁移转化,为了有效保护水环境,应对沉积物展开全面、科学与合理监测,在此基础上,以此保证水体污染治理效果与成效。根据有机污染物的特点,国内学者提出了不同的检测手段,一种为样品预处理,另一种为设备仪器检测,它主要是利用仪器,对提取物展开分离,并给予定量与定量分析[2]。


水环境中有机物具有一定的特殊性,如:挥发性、溶解性与稳定性,在对其样品进行预处理时,可选用液固萃取方法,通过对不同方法原理及特点探讨后,可以将其划分为索氏提取、自动索氏提取、超声萃取与微波萃取。


本文以持久性有机污染物(Persistent organic pollutants,POPs)为研究对象,其特点如下:积蓄性、持久性、高毒性、半挥发性与长距离迁移性等,在监测水环境中POPs时,如果仍采用传统方法,则难以满足工作需求,造成此情况的原因为POPs采样点复杂、样品数量较多,实践中应进一步增加萃取的效率与质量。


为了满足水环境监测需求,国内外学者积极探索、不断研究,提出了快速溶剂萃取技术(Accelerated solvent extraction,ASE),此技术对固体或半固体样品中的有机物实现了有效、快速萃取,其在水环境监测中扮演着重要的角色,经过普遍与广泛的使用,逐渐成为了标准方法,与其他萃取方法相比,优势显着。


2 快速溶剂萃取技术的概况


2.1 原理


水环境监测-快速溶剂萃取技术


此技术以溶质在不同溶剂中的不同溶解度为依据,通过快速溶剂萃取仪与适合的溶剂,在高温、高压环境下,快速、有效萃取样品中的有机物。溶质受高温度及高压强的影响,向正反方向进行,使解吸与溶解动力速度、溶剂沸点均大幅度提高,此后分析物可从基质中快速解析,并且可迅速进入溶剂,进而保证了萃取速率。


在高温方面,快速溶剂萃取仪的萃取位共12个,清洗位共2个,萃取池共3个,其体积各异,分别为34ml、66ml与100ml。在实践中应以有机物溶解难易度为依据,选取适合的温度。此仪器的温度范围在50——200℃,通常情况下,水环境污染物均温为100℃,因此,常规萃取污染物时,可选择的温度范围为5——125℃。待温度升高后,不仅会增加基体效应、反应速度与溶解速率,还会降低溶剂粘度[3]。


在压强方面,ASE技术本质为液固萃取,随着压强的提高,萃取过程中溶剂沸点将明显提高。与气态溶剂相比,液态溶剂与溶质反应更易发生,同时高压、高温条件下,溶剂可持续保持液态,其在溶剂萃取仪中可快速分散,进而保证了溶剂萃取速率。此仪器的压力为1500psi。


在循环方面,水环境有机物萃取应坚持多次少量原则,通过静态萃取次数的增加,如:2——3次循环操作,以此接近了动态萃取,保证了萃取效果及质量[4]。


2.2 流程


ASE技术萃取流程如下:在萃取池内加入有机污染物与溶剂,此后加热加压,待达到目标温度与压强条件后,再加入溶剂,经数次循环萃取,再展开萃取分析。


在实践过程中应注意以下事项:一方面,准备样品,如果工作中选用含水样品,则会影响萃取效率,因此,萃取前应利用自然风干法或添加干燥剂法,以此干燥样品;如果监测中涉及的样品颗粒表面积过大,也会降低萃取效果,在此情况下,萃取前应对样品进行研磨,使其颗粒粒径均不足0.5mm。以聚合体样品为例,如:液态氮,其应处于低温环境,并在加入添加剂后实施研磨;如果样品为海砂或硅藻土,由于其颗粒较细,萃取时应利用分散剂,以此保证萃取质量。另一方面,选取萃取剂。萃取剂选取的是否合理直接关系着萃取效果,影响着目标化合物是否萃取成功。ASE技术科应用有机试剂、缓冲溶剂、水等,但禁止使用强酸,实践应遵循相似相溶原理,即:萃取剂极性和目标化合物应保持一致,如果混合物为不同极性溶剂,则可利用多类型化合物进行萃取[5]。


2.3 特点


溶剂经泵入方式填充至萃取池,待加温、加压后,萃取物将被输送至收集瓶,再经净化、脱水与浓缩处理后,以此满足了色谱分析需求。


ASE技术优势显着,具体表现在以下几方面:一是,较少的有机溶剂用量,通常情况下,10g样品仅需要15mL溶剂即可;二是,快速、高效,经萃取实践可知,常规萃取一次仅需15min,同时其拥有良好的选择性,保证了萃取质量,已被美国制定为EPA标准方法;三是,便捷、安全,在实践过程中可对12个样品展开连续、自动萃取[6]。


水环境监测-快速溶剂萃取技术


3 快速溶剂萃取技术在水环境监测中的应用


3.1 工艺比较


3.1.1 传统工艺


以10——30g的样品量为例,与索氏提取相比,ASE仅需要15——45mL溶剂体积,萃取时间仅为1——4h,而前者需要300——500mL、4——48h;如果样品量为30g,超声波提取的溶剂体积、萃取时间分别为300——400mL、0.5——1h;如果样品量为5g,微波提取的溶剂体积、萃取时间分别为30mL、0.5——1h。此结果表明,在样品量相同情况下,ASE所用溶剂明显少于其他方法,在样品量不同条件下,经计算可知,ASE所需时间为12——20min。因此,ASE作为全自动萃取技术,节省了时间与溶剂,凸显了其高效性、经济性与快速性等优点[7]。


当前,多数实验室仍采用着索氏提取法,其属于传统方法,溶剂用量基本均在500mL以上,萃取时间范围为4——48h,同时系统密闭性及自动化较差,实践中仅可选用一种溶剂,而ASE技术,溶剂用量仅在10——15mL、萃取时间范围为10——15min,同时系统具有良好的密闭性与全自动化,在选取溶剂时具有较强的自由度。通过对比分析可知,在萃取中利用ASE技术,缩短了操作时间,保证了萃取效率,因其所用溶剂用量较少,以此降低了单个样品提取费用,同时在密闭系统环境下,避免了有机组分损失,保证了回收率[8]。


3.1.2 超临界萃取技术


超临界萃取技术是利用超临界状态的气体实现萃取的,涉及的溶剂为中性二氧化碳与极性改进剂,同时需要3——5个氧气瓶,其仅能够满足小样品量的萃取需求;而ASE技术借助溶剂萃取,其选用的极性溶剂,具有较强的选择性,同时仪器配置简单,便于操作,再者也符合大样品量的萃取需求。经对比研究显示,ASE技术优势显着,具有较广的适用范围与简便的萃取操作,同时在化学工艺中,气体萃取效率明显高于液体,其工艺简便,并且对溶剂要求简单。对于ASE萃取池而言,最大体积为100mL,不仅符合大量样品处理需求,同时也满足了痕量或超痕量污染物萃取需要[9]。


经过上述比较分析可知,ASE可取代其他方法,总体来看,此工艺具有高、精、尖等特点。


3.2 应用情况


根据相关规定可知,ASE技术可用于水环境监测,如:底泥与土壤等固体物质,此类物质可以为酸性或酸性,也可以为中性,经实践可知,此技术对有机氯、有机磷、除草剂、多氯联苯类物质、多氯二苯呋喃、柴油、多芳香烃、有机物金属化合物等萃取效果显着。在实践中可联合运用不同技术,将ASE与索氏提取、超声萃取等兼容后,操作全过程处于封闭状态,从而提高了萃取的安全性,保障了人员安全,防止了环境污染。


国外学者[10]以水环境中的土壤为研究对象,其含有不同浓度的有机氯农药与多环芳烃,监测中选用了ASE技术与索氏提取法,其结果为,与索氏提取相比,ASE萃取效果更优;相关学者经实践证实,在有机氯农药提取中应用ASE萃取法的效率及质量均优于索氏提取;国内学者以水环境中含有有机磷农药的样品为研究对象,比较了不同提取方法的效果,其结果显示,ASE技术的回收率高于其他方法


3.3 技术改进


在水环境监测中利用ASE技术,仅对固相物质的萃取效率较高,但对整个水环境而言,其中的有机物繁多,ASE技术用于其他有机物萃取,则显现出了一定的不足。因此,日后应对此技术展开改进,使其适用于更多有机物,以此增强监测强度,保证其全面性与准确性。


与此同时,水环境中含有一定的易挥发性物质,如果仍采用传统顶空气相色谱法,则难以保证监测效果,因此,日后应探索与运用吹扫捕集气相色谱法。在ASE技术支持下,水环境监测水平大幅度提升,实现了对半挥发、难挥发及难降解有机物的准确监测,在开展工作时,应对不同技术进行综合运用,如:固相萃取、色谱技术等,在此基础上,水环境监测成效将更加显着。


总结:综上所述,快速溶剂萃取技术作为现代萃取技术,与传统方法相比,优势显着,如:溶剂少、时间短、效率高等,为了充分发挥其作用,本文以水环境有机物污染为研究对象,介绍了其监测现状,分析了ASE技术的原理、流程与特点,同时阐述了ASE技术的应用,比较了不同方法的应用情况,探讨了ASE的应用情况及改进对策,相信,日后经多元技术的共同作用,水环境监测效率及质量均将大幅度提高,进而利于保护环境及人类安全。通过科学家的不断研究,水环境监测的技术方法及监测仪器会越来越便携,数据也会越来越精确,为水环境监测治理提供强有力的依据。


来源:科学与财富


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