元素分析的原理与应用范围

2016-05-16 10:07:48     来源: 贤集网

什么是元素分析?其实基本原理是,将样品置于氧气流中燃烧,用氧化剂使其有机成分充分氧化,令各种元素定量地转化成与其相对应的挥发性氧化物,使这些产物流经硅胶填充柱色谱,用热导池检测器分别测定其浓度,最后用外标法确定每种元素的含量。

1.应用范围

元素分析仪作为一种实验室常规仪器,可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定, 在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。可广泛应用于化学和药物学产品,如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量,从而揭示化合物性质变化,得到有用信息,是科学研究的有效手段。 

(1)节能减排:燃料、煤、油品成分分析;

(2)环境监控:混合肥料、废弃物、软泥、淤泥、矿泥、煤泥、沉淀物、肥料、杀虫剂和木料、固液垃圾。

(3)地质材料:海洋和河流沉积物、土壤、岩石和矿物。

(4)农业产品:植物和叶子、木料、食物、乳制品(如牛奶)。

(5)化学和药物产品:精细化工产品、药物产品、爆炸物、催化剂、有机金属化合物、聚合物、合成橡胶、皮革、纤维材料和纺织产品。

(6)石油化工和能源:煤炭、石墨、焦碳、原油、燃料油、石油、汽油添加剂、润滑油、油品添加剂。

(7)物理性质:水泥、陶瓷、玻璃纤维、轮胎、燃料、色素、建筑材料、绝缘材料。

2.原理

在CHN测定模式下,样品在可熔锡囊或铝囊中称量后,进入燃烧管在纯氧氛围下静态燃烧。燃烧的最后阶段再通入定量的动态氧气以保证所有的有机物和无机物都完全燃烧。如使用锡制封囊,燃烧最开始时发生的放热反应可将燃烧温度提高到1800°C,进一步确保燃烧反应完全。

当样品燃烧后的产物通过特定的试剂后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物,同时试剂将一些干扰物质,如卤族元素、S和P等去除。随后气体进入还原罐,与铜进行反应,去除过量的氧并将氮氧化物还原成N2,最后进入混合室,在常温常压下进行均匀的混合。

混合均匀后的气体通过三组高灵敏度的热导检测器,每组检测器包含一对热导池。前两个热导池之间安装有H2O捕获器,热导池间的信号差与H2O的含量成正比,并与原样品中氢含量成函数关系,以此测量出样品中H的含量。接下来的两个热导池间为CO2捕获器,用来测定C,最后以纯He为参照测定N.

在测定S和O的方法与CHN基本相同,只需更换一下试剂。硫燃烧后以SO2的形式单独进行测量。氧同样也是单独测量,样品在纯氦氛围下热解后与铂碳反应生成CO,进一步氧化成CO2后通过热导池的检测,最终计算出氧的含量。单独测量可保证O、S的测量效果及最佳试剂用量,从而确保分析结果的准确性。


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