库仑仪

概述

微机库仑仪(硫氯分析仪) 仪器采用动态库仑法原理,当样品在转化管中燃烧发生氧化还原反应,由载气带入滴定池中滴定,测量电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,可得样品的硫氯含量。

工作原理

用强度一定的恒电流通过电解池,同时用电钟记录时间。由于电极反应,在工作电极附近不断产生一种物质,它与溶液中被测物质发生反应。当被测定物质被“滴定”(反应)完了以后,由指示反应终点的仪器发出讯号,立即停止电解,关掉电钟。按照法拉第电解定律,可由电解时间t和电流强度i计算溶液中被测物质的质量W:

应用

库仑滴定是目前最准确的常量分析方法,又是高度灵敏的痕量成分测定方法。由于时间和电流都可准确地测量,库仑滴定的精密度是很高的,常量成分测定的精密度可望达到二十万分之几。该法在它能够应用的场合,比一般容量分析优越。它不需要制备标准溶液,因而不存在标准溶液的稳定性问题。它不需要测量体积,也不存在这方面的误差。它比一般常量方法更容易自动化。在库仑电解池中,通过电解产生的滴定剂有:H+、 OH-、Cl2、Br2、I2、 Ce(Ⅳ)、Ti(Ⅲ)、 Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Fe(CN)咶、Fe(CN)忹、CuBr娱、 Sn(Ⅱ)等。它们可滴定很多无机和有机物质。库仑滴定最适合于分析那些在容量分析中用作基本标准的化学试剂。

分类

1、通用库仑仪

通用库仑仪具有电流法、电位法、等当点上升、等当点下降四种指示电极终点检测方式,根据不同的要求,选用电极和电解液,可完成不同的实验,是科研教学及化学分析的一种新型的通用库仑仪。广泛应用于科研院所,大专院校的科研教学。

2、微库仑仪

仪器适用于石油、石油化工、医药、卫生、环保、煤炭、地质、冶金、商检、质检、学校等生产、科研、监测领域中样品的总氯含量的分析。

选型指南

1. 终点方式选择控制电路,指示电极由用户自己选用,其中有一铂片,电位法和电流法指示时共用,面板设有“电位、电流”、“上升、下降”琴键开关,用户根据需要选择。指示电极的信号经过微电流放大器或者微电压放大器进行放大,放大器采用高输入阻抗运算放大器,极化电流可以调节并指示,然后经微分电路输出一脉冲信号到触发电路,再推动开关执行电路去带动继电器使电解回路吸合、释放。

2. 电解电流变换电路:由电源,隔离电路及跟随电路组成。电解电流大小可变换电阻大小获得,电解电流共有5mA、10mA、50mA三档,由于电解回路与指示回路的电流时分开的,故不会产生电解对指示的干扰,电解电极的极电压最大不超过15伏。

3. 电量积算电路。 该电路包括电流采样电路、V-f转换电路、整型电路及分频电路组成。 由于V-f转换电路采用高精度,稳定度好的集成转换电路,所以积分精度可达0.2-0.3%。这已满足一般通用库仑仪的要求。该电路的电源采用15V固定集成稳压块,稳定精度高,分频电路一级五分频二级10分频组成。

4. 数字显示电路。 该电路全部采用CMOS集成复合块,4位LED显示。

维护保养

1、新电极的使用注意事项:新的指示电极需要一个磨合时间形成新的电极表面。这段时间 滴定会长,从而导致测定结果偏高。使用很短时间后,该现象就会消失。为了缩短新指示电 极的磨合时间,库仑仪可以运行过夜。  

2、电极放置:在平时的使用过程当中要注意对Pt丝的保护,切勿将指示电极直立放置,以 免对Pt丝造成损坏;取出指示电极后将电极横放于垫有软物(毛巾或者小海绵)的台面上。

3、使用过程:指示电极的双Pt丝应当尽量地保持平行。插入液面时要仔细观察。

4、电极清洗:电极使用一段时间后,由于样品污染等原因存在钝化现象,指示电极可以用擦洗剂(氧化铝或者牙膏),用棉花小心地擦拭除去污染的指示电极,然后再用乙醇清洗。

注意事项

①汞易挥发且有毒。  

②汞能被氧化,滴汞电极不能用于比甘汞电极正的电位。  

③滴汞电极上的残余电流较大,限制了测定的灵敏度。

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